干渉とその抑制

金属類・原理・過去12回中12回、関連する論点が出題

原理

共存物質による干渉（スペクトル・化学・イオン化）がある。塩化ナトリウムは、分光干渉を起こし、鉄の共存は、測定値に影響する。抑制剤（塩化アルミニウムなど）を加える。

この原理で解ける論点は5個あります。丸暗記ではなく、理屈から答えを導けるようにしておくと、初見の選択肢にも対応できます。

この原理で解ける問題（2問）

令和3年度第1回（2021年8月実施）金属類得点必須S原理で解く

問18

作業環境空気中の鉛のろ過捕集法-原子吸光分析法に関する次の記述のうち、誤っているものはどれか。

(1)試料液は、ガラス繊維ろ紙に捕集した試料を硝酸又は塩酸で加熱溶解して調製する。
(2)鉛を MIBK に抽出するキレート剤には、APDC、DDTC などが用いられる。
(3)キレート剤には、微量の重金属が混入している場合がある。
(4)溶媒抽出法を用いないフレーム法では、鉄が多量に共存すると測定値にプラスの影響を及ぼす。
(5)電気加熱式の灰化段階で、塩化鉛は蒸発しやすい。

8-4 原子吸光分析の実際

正答 (4)

フレーム原子吸光分析法（溶媒抽出法を用いない）で、試料中に鉄が多量に共存すると、鉛の測定値にマイナスの影響を及ぼします。「プラスの影響を及ぼす」とする選択肢4は誤りです。

試料液は、ガラス繊維ろ紙に捕集した試料を、硝酸または塩酸で加熱溶解して調製します。キレート剤（APDC、DDTC）には、微量の重金属が混入している場合があります。電気加熱式の灰化段階では、塩化鉛が蒸発しやすいです。

同様の記述は、令和6年度第1回などにも出題されています（出題実績）。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類物質別各論』）

この問題は、試験本番では得点しなければならない問題です（学習の優先度：最高）。

理由：下記の通り、原理「干渉とその抑制」（過去12回中12回出題）を理解していれば、論点そのものを暗記していなくても、解けるからです。

物質の表で解く：鉛およびその化合物(アルキル鉛を除く)（ガイドブックの物質別各論）

原理から解く：干渉とその抑制（過去12回中12回出題）

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

(1)正しい記述頻出のおとり：全12回中6回出題（出題確率50％）／同じ記述の出題：5回論点「試料液は、ろ紙に捕集した試料を硝酸又は塩酸に溶解して調製する。」
(2)正しい記述頻出のおとり：全12回中6回出題（出題確率50％）／同じ記述の出題：4回論点「鉛をMIBKに抽出するキレート剤には、APDC、DDTCなどを用いる」原理「キレート剤による溶媒抽出（APDC・DDTC・MIBK）」：全12回中12回出題
(3)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「キレート剤には、微量の重金属が混入している場合がある。」
(4)誤った記述正答（原理から解ける）：全12回中3回出題（出題確率25％）／同じ記述の出題：1回論点「溶媒抽出法を用いないフレーム法では、鉄が多量に共存すると測定値にプラスの影響を及ぼす」原理「干渉とその抑制」：全12回中12回出題
(5)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「電気加熱式の灰化段階で、塩化鉛は蒸発しやすい。」

出典：公益財団法人安全衛生技術試験協会公表試験問題（令和3年度第1回・2021年8月実施）

令和元年度第1回（2019年8月実施）金属類得点必須S原理で解く

問18

ろ過捕集法-原子吸光分析法による鉛の分析に関する次の記述のうち、誤っているものはどれか。

(1)グラスファイバーろ紙による捕集の場合、溶媒抽出によらないフレーム法では、ケイ酸による干渉が起こることがある。
(2)鉛を MIBK に抽出するキレート剤には、APDC を用いることができる。
(3)DDTC と鉛のキレート形成の至適 pH は、弱アルカリ性である。
(4)溶媒抽出によらないフレーム法では、鉄が多量に共存すると測定値に正の誤差を生じる。
(5)分析線 217.0 nm は、283.3 nm よりノイズが大きい。

8-12 金属類

正答 (4)

溶媒抽出によらないフレーム法では、鉄が多量に共存すると、鉛の測定値に負の誤差を生じます。「正の誤差を生じる」とする選択肢4は誤りです。同様の記述は、令和3年度第1回、令和6年度第1回にも出題されています（出題実績）。

グラスファイバーろ紙による捕集では、ケイ酸による干渉が起こることがあります。APDCは、鉛をMIBKに抽出するキレート剤として使えます。DDTCと鉛のキレート形成の至適pHは、弱アルカリ性です。分析線217.0 nmは、283.3 nmよりノイズが大きいです。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類物質別各論』）

この問題は、試験本番では得点しなければならない問題です（学習の優先度：最高）。

理由：下記の通り、原理「干渉とその抑制」（過去12回中12回出題）を理解していれば、論点そのものを暗記していなくても、解けるからです。

物質の表で解く：鉛およびその化合物(アルキル鉛を除く)（ガイドブックの物質別各論）

原理から解く：干渉とその抑制（過去12回中12回出題）

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

(1)正しい記述：全12回中2回出題（出題確率17％）／同じ記述の出題：1回論点「グラスファイバーろ紙による捕集の場合、溶媒抽出によらないフレーム法では、ケイ酸による干渉が起こることがある」
(2)正しい記述頻出のおとり：全12回中6回出題（出題確率50％）／同じ記述の出題：1回論点「鉛をMIBKに抽出するキレート剤には、APDC、DDTCなどを用いる」原理「キレート剤による溶媒抽出（APDC・DDTC・MIBK）」：全12回中12回出題
(3)正しい記述：全12回中2回出題（出題確率17％）／同じ記述の出題：1回論点「DDTCと鉛のキレート形成の至適pHは、弱アルカリ性である。」
(4)誤った記述正答（原理から解ける）：全12回中3回出題（出題確率25％）／同じ記述の出題：1回論点「溶媒抽出によらないフレーム法では、鉄が多量に共存すると、測定値に負の誤差を与える」原理「干渉とその抑制」：全12回中12回出題
(5)正しい記述頻出のおとり：全12回中6回出題（出題確率50％）／同じ記述の出題：1回論点「分析線217.0nmは、283.3nmよりノイズが大きい。」

出典：公益財団法人安全衛生技術試験協会公表試験問題（令和元年度第1回・2019年8月実施）