五酸化バナジウム

正答 (2)

バナジウムは、原子化に高温が必要なので、電気加熱原子化原子吸光分析法では、しばしばメモリー現象が見られます。そのため、十分なクリーニング温度と時間をとり、精製水でメモリー現象が消えたことを確認してから次の測定をします。「メモリー現象は見られず、クリーニング時間は短くてよい」とする選択肢2は誤りです。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、失点しても仕方がない問題です（初見）。

理由：いずれも初見の選択肢であり、問題のテーマとしても頻出テーマではないからです。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「誘導結合プラズマ発光分析法では、分析波長は 292.402 nmを主に使用するが、共存物質との干渉などを考慮して、309.311 nm等の別の波長を使用しても良い」
2. (2)誤った記述正答（初見）：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「電気加熱原子化原子吸光分析法では、メモリー現象は見られず、クリーニング時間は短くて良い（誤りの記述）」
3. (3)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「吸光光度分析法では、相対誤差の少ない吸光度の範囲は、概ね 0.05 ～0.7 程度の吸光度である」
4. (4)正しい記述頻出のおとり：全12回中4回出題（出題確率33％）／同じ記述の出題：2回論点「リン酸が共存しても干渉は起こらない。」
5. (5)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「電気加熱原子化原子吸光分析法では、硫酸酸性においてバナジウムに対して100倍以下の K、Mg、Fe の共存であれば、ほとんど干渉は起こらない」

正答 (2)

五酸化バナジウムの吸光光度分析法（NBPHA法）の手順は、次のとおりです。

1. 試料は、メンブランフィルターに捕集します（選択肢5）。
2. 試料を採取したフィルターに、硫酸を加えて加熱し、過酸化水素水で灰化します。「硝酸と過酸化水素水を用いる」とする選択肢2は誤りです。
3. 酸性溶液に、N-ベンゾイル-N-フェニルヒドロキシルアミン（NBPHA）のクロロホルム溶液を加えて、バナジウム(Ⅴ)の錯体を抽出します（橙黄色、440 nm付近）（選択肢3、4）。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、試験本番では得点しなければならない問題です（学習の優先度：高）。

理由：下記の通り、論点「試料の灰化には、硝酸と過酸化水素水を用いる。」（過去12回中7回出題）に当てはまる選択肢から、容易に正答を割り出すことができるからです。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)正しい記述頻出のおとり：全12回中4回出題（出題確率33％）／同じ記述の出題：2回論点「リン酸が共存しても干渉は起こらない。」
2. (2)誤った記述正答（出題頻度が高い）：全12回中7回出題（出題確率58％）／同じ記述の出題：2回論点「試料の灰化には、硝酸と過酸化水素水を用いる。」
3. (3)正しい記述：全12回中2回出題（出題確率17％）／同じ記述の出題：1回論点「NBPHAは、バナジウム（Ⅴ）と錯体を生成する。」
4. (4)正しい記述頻出のおとり：全12回中3回出題（出題確率25％）／同じ記述の出題：1回論点「NBPHA錯体は、クロロホルムに抽出する。」
5. (5)正しい記述頻出のおとり：全12回中3回出題（出題確率25％）論点「試料の捕集には、メンブランフィルターを用いる。」

この問題のひっかけパターン：バナジウムの湿式灰化は硫酸と過酸化水素水

五酸化バナジウムの吸光光度分析法（NBPHA法）の手順は、次のとおりです。

正答 (2)

バナジウムは、原子化に高温が必要なので、電気加熱式原子吸光分析法では、しばしばメモリー現象が見られます。そのため、十分なクリーニング温度と時間をとり、精製水でメモリー現象が消えたことを確認してから、次の測定をします。「十分なクリーニング温度と時間を必要としない」とする選択肢2は誤りです。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、失点しても仕方がない問題です（初見）。

理由：いずれも初見の選択肢であり、問題のテーマとしても頻出テーマではないからです。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「分析に使用する硝酸は、有害金属測定用が望ましい。」
2. (2)誤った記述正答（初見）：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「バナジウムは、高温で原子化するので、十分なクリーニング温度と時間を必要としない（誤りの記述）」
3. (3)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「原子化は、2,700℃付近で行う。」
4. (4)正しい記述頻出のおとり：全12回中8回出題（出題確率67％）／同じ記述の出題：7回論点「標準液は、メタバナジン酸アンモニウムを用いて調製する。」
5. (5)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「標準液は、硝酸を用いて希釈する。」

正答 (1)

電気加熱式原子吸光分析法による五酸化バナジウムの分析では、標準系列は、硝酸を用いて希釈して調製します。「精製水を用いて調製する」とする選択肢1は誤りです。

試料の灰化には、硫酸と過酸化水素水（または硝酸と過酸化水素水）を用います。バックグラウンド補正には、重水素ランプ法や偏光ゼーマン法を使います。バナジウムの原子化には高温が必要です。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、何とか得点したい問題です（学習の優先度：中）。

理由：下記の通り、頻出のおとりパターンである選択肢を除外して、残り2つまで絞り込めるからです。2択になるので、2回に1回は得点できます。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)誤った記述正答（初見）：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「標準系列は精製水を用いて調製する。（誤りの記述）」
2. (2)正しい記述頻出のおとり：全12回中7回出題（出題確率58％）／同じ記述の出題：5回論点「試料の灰化には、硝酸と過酸化水素水を用いる。」
3. (3)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「原子吸光のバックグランド補正は、重水素ランプ法、偏光ゼーマン法等で行う」
4. (4)正しい記述頻出のおとり：全12回中3回出題（出題確率25％）論点「原子化には、高温を必要とする。」原理「フレームの種類と原子化」：全12回中11回出題
5. (5)正しい記述頻出のおとり：全12回中4回出題（出題確率33％）論点「銅、鉄などの干渉抑制には、塩化アルミニウムを用いる。」原理「干渉とその抑制」：全12回中12回出題

正答 (5)

ICP-AESでは、試料液の酸濃度が、試料の吸い上げ量（粘性）に影響するので、発光強度に影響します。「酸濃度は影響しない」とする選択肢5は誤りです。

電気加熱式原子吸光分析法では、硝酸と過酸化水素水（または硫酸と過酸化水素水）で溶解し、高温（約2,700℃）で原子化します。標準液は、メタバナジン酸アンモニウムで調製します。吸光光度分析法の発色試薬は、N-ベンゾイル-N-フェニルヒドロキシルアミンです。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、試験本番では得点しなければならない問題です（学習の優先度：最高）。

理由：下記の通り、正答の選択肢の論点は、直近の回に集中して出題されています（トレンド）。通算の回数以上に、次も出やすいので、最優先で押さえるべきだからです。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)正しい記述頻出のおとり：全12回中5回出題（出題確率42％）／同じ記述の出題：1回論点「原子化には、電気加熱炉を用いることができる。」原理「フレームの種類と原子化」：全12回中11回出題
2. (2)正しい記述頻出のおとり：全12回中8回出題（出題確率67％）／同じ記述の出題：1回論点「標準液は、メタバナジン酸アンモニウムを用いて調製する。」
3. (3)正しい記述頻出のおとり：全12回中6回出題（出題確率50％）／同じ記述の出題：1回論点「吸光光度分析法の発色試薬には、N-ベンゾイル-N-フェニルヒドロキシルアミンを用いる」
4. (4)正しい記述初見：全12回中1回出題（出題確率8％）論点「電気加熱式原子吸光分析法での原子化には、高温（2,700℃）が必要である」
5. (5)誤った記述正答（直近のトレンド）：全12回中4回出題（出題確率33％）／同じ記述の出題：1回論点「誘導結合プラズマ発光分光分析法と比べて感度が高い。」

正答 (3)

NBPHA（N-ベンゾイル-N-フェニルヒドロキシルアミン）は、バナジウム(Ⅴ)と錯体をつくります。「バナジウム(Ⅳ)」とする選択肢3は誤りです。

試料の捕集には、メンブランフィルターを使います。標準液は、メタバナジン酸アンモニウムで調製します。NBPHA錯体は、クロロホルムに抽出します。リン酸が共存しても、干渉は起こりません。

（参考：『作業環境測定ガイドブック4 金属類 物質別各論』）

この問題は、何とか得点したい問題です（学習の優先度：中）。

理由：下記の通り、頻出のおとりパターンである選択肢をすべて除外して、正答を割り出すことができるからです。

この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。

出題頻度

この科目の過去12回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。

1. (1)正しい記述頻出のおとり：全12回中3回出題（出題確率25％）論点「試料の捕集には、メンブランフィルターを用いる。」
2. (2)正しい記述頻出のおとり：全12回中8回出題（出題確率67％）／同じ記述の出題：7回論点「標準液は、メタバナジン酸アンモニウムを用いて調製する。」
3. (3)誤った記述正答（初見）：全12回中2回出題（出題確率17％）／同じ記述の出題：1回論点「NBPHAは、バナジウム（Ⅴ）と錯体を生成する。」
4. (4)正しい記述頻出のおとり：全12回中3回出題（出題確率25％）／同じ記述の出題：1回論点「NBPHA錯体は、クロロホルムに抽出する。」
5. (5)正しい記述頻出のおとり：全12回中4回出題（出題確率33％）／同じ記述の出題：2回論点「リン酸が共存しても干渉は起こらない。」