正答 (4)

X線回折分析法の試料は、十分に細かくすりつぶした粉末が適しています。0.1〜1 mm の粒子では、X線が当たる結晶の数が少なく、結晶の向きにも偏りが出るため、回折線の強度が安定しません。選択肢4は誤りです。

X線回折は、多数の小さな結晶がいろいろな向きを向いていて、その一部がちょうど回折の条件を満たすことを利用しています。粒子が大きいと「いろいろな向き」がそろわず、同じ試料でも測るたびに強度が変わってしまいます。作業環境測定で捕集する吸入性粉じんは、もともと十分に細かい粒子です。

1. (1)正しい。銅などの対陰極から出る特性X線を使う。
2. (2)正しい。回折線の強度から定量する。
3. (3)正しい。回折角から結晶面の間隔がわかり、物質を同定できる。
4. (4)誤り。試料は十分に細かい粉末にする。0.1〜1 mm では粗すぎる。
5. (5)正しい。捕集量が多いと試料自身によるX線の吸収が大きくなるので、補正が必要。

この問題で狙われた罠：測定試料の粒径

試料は微細な粉末にする（0.1〜1mmは粗すぎる）。