問13

1. (1)約 200 mg の分析対象試料を精秤し、りん酸 15 mL を加えて試料をよく分散させた後、王水5 mL を加えて加熱する。
2. (2)王水は硝酸3に対し塩酸1を加え用時調製する。
3. (3)加熱開始から6分経過後より1分ごとに振とうし、所定時間加熱した後、電熱器から降ろし、約40秒間振とうする。
4. (4)加熱終了後、室温まで冷却し、60 ～ 70 ℃ の温湯を 50 mL 加えてよく振とうし、その後希ホウフッ化水素酸 10 mL を加え、1時間以上静置する。
5. (5)最適加熱時間は、石英のりん酸残渣率が 95 ％ 以上、かつ、微斜長石のりん酸残渣率が 1 ％ 以下になる加熱時間である。

出典：公益財団法人 安全衛生技術試験協会 公表試験問題（令和2年度 第1回・2020年8月実施）