問19
X線回折分析法に関する次の記述のうち、誤っているものはどれか。
- (1)測定試料は、一般に粒径が 1 µm ～ 10 µm の粉末が適当である。
- (2)測定試料量の多少にかかわらず、質量吸収補正は必要としない。
- (3)作業環境測定では、フィルターに捕集した試料をそのまま測定する。
- (4)結晶物質の定量は、回折線の強度の測定で行う。
- (5)X線の回折角の測定には、ゴニオメーターを用いる。
正答 (2)
X 線回折分析法で回折線の強度から定量するときは、試料の量が多いと試料自身による X 線の吸収（質量吸収）の影響を受けるので、試料量によっては質量吸収の補正が必要です。「試料量の多少にかかわらず補正は必要としない」とする選択肢2は誤りです。
内標準物質を混ぜて質量吸収係数の影響をなくす方法（令和7年度第2回）も、この補正の一つです。
この問題は、何とか得点したい問題です（学習の優先度：中）。
理由：下記の通り、原理「X線の吸収補正」（過去23回中5回出題）を理解していれば、論点そのものを暗記していなくても、解けるからです。
原理から解く：X線の吸収補正（過去23回中5回出題）
この区分は、過去の全回の出題にもとづく目安です。
出題頻度
この科目の過去23回のうち、同じ内容が出題された回数です（同じ回に重複しても1回と数えます。頻度は、問われている論点（同じ事実のまとまり）の出題回数です）。
- (1)正しい記述：全23回中2回出題（出題確率9％）論点「測定試料は、一般に粒径が1µm～10µmの粉末が適当である。」
- (2)誤った記述正答（原理から解ける）：全23回中5回出題（出題確率22％）／同じ記述の出題：1回論点「測定試料の捕集量が多い場合は、質量量に見合ったX線の吸収の補正をする必要がある」原理「X線の吸収補正」：全23回中5回出題
- (3)正しい記述初見：全23回中1回出題（出題確率4％）論点「作業環境測定では、フィルターに捕集した試料をそのまま測定する。」
- (4)正しい記述：全23回中8回出題（出題確率35％）／同じ記述の出題：4回論点「結晶物質の定量は、回折線の強度測定で行う。」
- (5)正しい記述：全23回中5回出題（出題確率22％）／同じ記述の出題：6回論点「回折角の測定にゴニオメーターを用いる。」
出典：公益財団法人 安全衛生技術試験協会 公表試験問題（令和元年度 第2回・2020年2月実施）